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請教 Test ISO 14184-1 是什么測試?

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gaochun

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甲醛試驗(yàn)方法
2017-06-05 09:53 添加評論
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oshia

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test ISO 14184是 甲醛試驗(yàn)方法- EN ISO 14184-1

Textiles ─ Determination of formaldehyde
Part 1:Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method)
甲醛的測定 Part-1 游離水解的甲醛(水萃取法)
一、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了透過水解作用萃取游離甲醛總量的測定方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于任何狀態(tài)的紡織品的試驗(yàn),此方法適用于游離甲醛含量在20 mg/kg到3500 mg/kg之間的紡織品
二、引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效,所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性
ISO 139-1973 Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 3696-1987 Specification for water for laboratory use
ISO 4793-1980 Laboratory sintered(fritted) filters - porosity grading, classification and
designation
三、原理
經(jīng)過精確稱量的布樣,在40℃水浴中萃取一定時(shí)間,從織物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰兩酮顯色 ,顯色液用分光光度計(jì)比色測定甲醛的含量
四、試劑
所有試劑均采用分析純,所有用水均為3級水
1.乙醯基丙酮試劑(Nash 試劑)
溶解150 g醋酸銨到約800 ml水中,加入3 ml冰醋酸和2 ml乙酰丙酮,移入1000 ml容量瓶,用水稀釋至刻度,貯存在棕色瓶中
注1︰貯存開始12小時(shí)顏色逐漸變深,為此,用前必須貯存12小時(shí),試劑6星期內(nèi)有效,經(jīng)長時(shí)期貯存后其靈敏度會稍起變化,故每星期應(yīng)畫一校正曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線校對為妥
2.甲醛溶液,約37%(W/V or W/W)
3. 雙甲酮(Dimedone)乙醇溶液
稱取1 g雙甲酮(二甲基-二羥基-間苯二酚或5,5-二甲基-環(huán)己二酮)溶解于無水乙醇,再用無水乙醇稀釋至100ml,在使用之前配制
X
五、設(shè)備
1.容量瓶,50 ml、250 ml、500 ml和1000 ml
2.碘量瓶或帶蓋三角燒瓶,250 ml
3.單標(biāo)移液管,1 ml、5 ml、10 ml和25 ml ;及5 ml刻度移液管
注2︰可以使用一種與手工移液管有相同精確度的自動移液管
4.量筒,10 ml和50 ml
5.分光光度計(jì)(波長412 nm)
6.試管及試管架
7.恒溫水浴鍋,溫度 40 ± 2 ℃
8.玻璃漏斗式過濾器2號,由耐高溫的帶有40 um和100 um之間孔隙的玻璃制成
9. 天平,精確至0.2 mg
六、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
1.約1500 ug/ml甲醛原液的制備︰用水稀釋3.8 ml甲醛溶液(4.2)至1升,用標(biāo)準(zhǔn)方法測甲醛原液濃度(見附錄A),記錄該標(biāo)準(zhǔn)原液的精確濃度,此原液可貯存四個(gè)星期,以用于制備標(biāo)準(zhǔn)稀釋液
2.稀釋
若用1 g試驗(yàn)樣品和100 ml水,試驗(yàn)樣品中對應(yīng)的甲醛濃度將是標(biāo)準(zhǔn)原液精確濃度的100倍
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液(S2)的制備
在容量瓶中將10 ml按6.1準(zhǔn)備的滴定過的標(biāo)準(zhǔn)原液(含1.5 mg/ml甲醛)用水稀釋到200 ml,此溶液含甲醛75 mg/L
(2)校正溶液的制備
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液(S2)制備校正溶液,在500 ml容量瓶中用水稀釋下列溶液中的至少5種溶液︰
1 ml S2 至500 ml,包含0.15 ug甲醛 / ml = 15 mg 甲醛 / kg 織物
2 ml S2 至 500 ml,包含0.30 ug甲醛 / ml = 30 mg 甲醛 / kg 織物
5 ml S2 至 500 ml,包含0.75 ug甲醛 / ml = 75 mg 甲醛 / kg 織物
10 ml S2 至 500 ml,包含1.50 ug甲醛 / ml = 150 mg 甲醛 / kg 織物
15 ml S2 至 500 ml,包含2.25 ug甲醛 / ml = 225 mg 甲醛 / kg 織物
20 ml S2 至 500 ml,包含3.00 ug甲醛 / ml = 300 mg 甲醛 / kg 織物
30 ml S2 至 500 ml,包含4.50 ug甲醛 / ml = 450 mg 甲醛 / kg 織物
40 ml S2 至 500 ml,包含6.00 ug甲醛 / ml = 600 mg 甲醛 / kg 織物
計(jì)算工作曲線 y = a + bx,此曲線用于所有測量數(shù)值,如果測試樣品中甲醛含量高于500 mg/kg時(shí),稀釋樣品溶液
注3︰若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗(yàn)中的濃度相同,須進(jìn)行雙重稀釋。如果每千克織物中含有20 mg甲醛,用100 ml水萃取1.00 g樣品溶液中含20 ug甲醛,以此類推,則1 ml測試溶液中含甲醛為0.2 ug
七、試樣的制備
1.樣品不需調(diào)濕,因?yàn)榕c調(diào)濕有關(guān)的干度和濕度可影響樣品中甲醛的含量,在測試前將樣品貯存于一容器中
注4︰也可將試樣貯存于聚乙烯包裝袋中,外包鋁箔,這樣可預(yù)防甲醛通過包裝袋散發(fā)。此外,如果直接接觸,激活劑及其它留在??整理過的未清洗織物上的化合物會和鋁箔發(fā)生回應(yīng)
2. 剪碎后的試樣1 g(精確至10 mg),分別放入250 ml帶蓋的碘量瓶或三角燒瓶中,加100 ml水,蓋緊瓶塞放于40 ± 2℃的水浴中60 ± 5 min,每5分鐘搖瓶一次。用過濾器過濾至另一碘量瓶中,如果甲醛含量太低,增加試樣量至2.5 g,以確保測試的準(zhǔn)確性
3. 若出現(xiàn)異議,則使用一調(diào)濕過的相同樣品來計(jì)算一個(gè)校正系數(shù),用于校正試驗(yàn)中所用試樣
4. 從樣品上剪下的試樣,立即稱重,并在調(diào)濕后再次稱重(按ISO 139),用這些數(shù)值計(jì)算出校正系數(shù),用于計(jì)算樣品溶液中使用的試樣調(diào)濕后的質(zhì)量
八、操作程式
1.用單標(biāo)移液管吸取5 ml過濾后的試樣溶液和5 ml標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液放入不同的試管,分別加5 ml乙 丙酮溶液,搖勻
2.首先把試管放在40 ± 2℃的水浴中顯色30 ± 5 min,然后取出常溫下放30 ± 5 min,用5 ml蒸餾水加5 ml乙丙酮溶液作為空白對照,用10 ml的吸收池在分光光度計(jì)412 nm波長處測定吸光度
3.如預(yù)期從織物上萃取的甲醛含量超過500 mg/kg,或度驗(yàn)采用5︰5比例,計(jì)算值超過500 mg/kg時(shí),稀釋萃取液使之吸光度在校正曲線的范圍之內(nèi)(在計(jì)算結(jié)果時(shí)要考慮稀釋原素)
4.考慮到樣品溶液的不純或褪色,取5 ml樣品溶液放入另一試管,加入5 ml水代替乙 丙酮,在上述相同的波長處測量此溶液的吸光度,以水作對照
5.做三個(gè)平行試驗(yàn),注意,將已顯現(xiàn)出的黃色暴露于陽光下一定時(shí)間會造成褪色。如果顯色后,在強(qiáng)烈陽光下試管讀數(shù)有明顯延遲(如1 h),則需采取措施保護(hù)試管,比如用不含甲醛的遮蓋物遮蓋試管,否需要延遲讀數(shù),顏色可穩(wěn)定一段時(shí)間(至少過夜)
6.如果懷疑吸收不是來自甲醛而是使用了有顏色的試劑,用雙甲酮進(jìn)行一次確認(rèn)測試(見8.7)
注5︰雙甲酮與甲醛反應(yīng),將看不到因甲醛反應(yīng)產(chǎn)生的顏色
7.雙甲酮確認(rèn)測試,取5 ml樣品溶液放入一試管(必要時(shí)稀釋,見8.3),加1 ml雙甲酮乙醇溶液并搖勻。把溶液放入40 ± 2℃的水浴中10 ± 1 min,然后加5 ml乙丙酮試劑,搖勻后繼續(xù)放入40 ± 2℃的水浴中30 ± 5 min,取出溶液于室溫下放30 ± 5 min,測量用相同方法制成的對照溶液的吸光度,對照溶液用水而不是樣品溶液,來自甲醛在412 nm波長處的吸光度將消失
九、結(jié)果的計(jì)算和表示
各測試樣品用下式來校正樣品的吸光度
A = As – Ab – (Ad)
式中
A ──校正吸光率
As ──試驗(yàn)樣品中測得的吸光度
Ab ──空白試劑中測得的吸光度
Ad ──空白樣品中測得的吸光度(僅用于變色或沾污的情況下)
用校正后的吸光度數(shù)值,透過工作曲線查出甲醛含量,用ug / ml表示
從下式計(jì)算從每塊試樣中萃取的甲醛含量︰
F = ( c x 100 ) / m
式中
F ──從織物試樣中萃取的甲醛含量,mg / kg
c ──讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度,mg / L
m ──試樣的質(zhì)量,g
計(jì)算三次結(jié)果的平均值
十、試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容
1.本標(biāo)準(zhǔn)號
2.來樣日期,試驗(yàn)前的貯存方法及試驗(yàn)日期
3.試驗(yàn)樣品的說明和包裝方法
4.試驗(yàn)樣品的總量和校正系數(shù)
5.工作曲線的范圍
6.從樣品中萃取的甲醛的含量,mg/kg
7.指定程序中產(chǎn)生的偏差
2017-06-20 09:34 添加評論

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